超临界萃取技术在中药材农药残留分析的应用

      农药残留分析属于复杂混合物中痕量组分的分析技术。在农药残留分析中，萃取和分离净化是最关键的技术。目前常用的萃取方法有：溶剂萃取法、索氏提取法、组织捣碎、震荡提取等方法。这些方法需要经过萃取、净化、浓缩等过程，耗时费力，提取过程还要消耗大量有机溶剂，不仅造成环境污染，而且萃取过程繁杂，样品回收率低，重现性较差，严重影响测定结果的准确性。超临界流体萃取具有样品前处理简单、萃取时间短、提取效率高、结果准确、重现性好等优点，极大程度地推动其在农药残留分析中的应用。

      目前用于脱除中药材残留农药的方法主要有水洗法、炮制法等。水洗法适用于污染植株表面及鲜品中药材的水溶性农药，而对于生物附集系数大、具有较强穿透性易进入植株内部的绝大多数脂溶性农药则效果较差。炮制法适用于脱除药材中分解温度或降解温度低的农药。超临界流体对脂溶性农药溶解度大，使得该技术既能脱除中药材中残留农药，又不会对中药材的有效成分损失过多，特别适合于中药材中残留农药的脱除。万绍晖等用超临界C02萃取法去除当归中有机氯农药，使药材净化。采用正交试验获得最佳萃取条件为：萃取压力15 MPa，萃取温度60℃，萃取时间20 min，流速1．5 mL／min，当归中残留农药去除率达95．1％，相关组分含量没有显著性变化，表明超临界C02萃取法去除当归中残留有机氯农药效果明显。李欢欣等采用超临界C02流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药，用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量，评价除毒率。试验结果表明，黄芪中残留农药去除率达87．6％，黄芪甲苷的相对含量为94．5％，相关组分含量没有显著性变化，说明方法可行。